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RELATÓRIO DE PROJETO DE PESQUISA ART. 170
Nome do Projeto: Síntese e Análise de Compostos Orgânicos de Interesse Industrial

Nome do Orientador: Dr. Jair Juarez João

Nome do Bolsista: Rogério Sorato

Campus/Unidade: Tubarão

Data do Relatório: 09/07/2008

Tipo do Projeto: Artigo 170 final
1. Introdução
As sucessivas crises nas indústrias químicas e alimentícias vêm colaborando para o desenvolvimento de estudos visando à síntese de novos compostos orgânicos de interesse industrial. Estudos na década de 90 apontaram dados quantitativos e qualitativos, a níveis industriais e ambientais, de extrema importância para o planejamento das ações governamentais e para o estabelecimento de uma política nacional direcionado a síntese de compostos que agridam menos o meio ambiente1. Devido à problemática de estudo e interesse do mercado consumidor foi enfocada a pesquisa na síntese de aditivos alimentares. Os aditivos alimentares são substâncias químicas ou misturas, dotadas ou não de valor nutritivo, adicionadas intencionalmente aos alimentos com a finalidade de impedir alterações, manter, conferir ou intensificar seu aroma, cor e sabor, manter ou modificar seu estado físico.

Devido ao elevado desenvolvimento tecnológico, as indústrias do setor produtivo têm buscado soluções inovadoras para melhoria de seus produtos. Tais inovações, por sua vez, são novos aditivos ou emprego de novas substâncias nos processos, baseados em catalisadores heterogêneos com elevado grau de pureza, facilitando assim, a purificação dos compostos.

Com base nos dados acima relatados, o foco do presente trabalho foi limitado na produção de novos aditivos alimentares, baseando-se na síntese de ésteres do acido cítrico com alcoóis, utilizando dois tipos de catalisadores inorgânicos: ácido sulfúrico e ácido nióbico (Nb2O5 . nH2O), produzido na sua forma ativa em pallets pela OXITENO, dentro dos padrões de qualidade ISO 9001 e ISO 14001.

Algumas recentes pesquisas5,8,9,10 listam várias aplicações de interesse industrial, nos quais catalisadores contendo nióbio demonstram melhor ou igual desempenho do que sistemas catalíticos tradicionais. O ácido nióbico apresenta-se como potencial substituto de catalisadores convencionais por ser homogêneo, possuir acentuada acidez e pelo fato de ser matéria-prima nacional. Por conseguinte, a aplicação do óxido de nióbio e a utilização de matérias-primas abundantes são de grande importância econômica e estratégica para o Brasil, devido sua potencialidade em ambos os casos.

Assim sendo, após a obtenção dos produtos, adequação dos mesmos as necessidades tecnológicas exigidas pelo setor produtivo e testes em alimentos diversos, o presente trabalho pretende tornar-se uma inovação tecnológica, contribuindo com o surgimento de novos compostos orgânicos de interesse industrial na área química e alimentícia.
2. Objetivos
2.1 Objetivo Geral


  • Sintetizar e analisar compostos orgânicos de interesse para indústria química e alimentícia.



2.2 Objetivos Específicos


  • Sintetizar compostos capazes de conservar alimentos.

  • Elaborar metodologia e catalisadores.

  • Fazer caracterização dos compostos obtidos.

  • Fazer testes perante alimentos selecionados.



3. Materiais e Métodos
3.1 Materiais e Reagentes

Listados abaixo, estão os equipamentos e reagentes utilizados nos procedimentos laboratoriais.




Equipamentos

Reagentes

Catalisadores

Espectofotômetro de Infravermelho

Metanol

Ácido Sulfúrico

Centrífuga

Etanol

Óxido de nióbio (NB-340)

Manta de aquecimento

Butanol




Balança analítica

1-Pentanol




Coluna de refluxo

Ácido Cítrico




Balão de fundo chato

Bicarbonato de Sódio







Cloreto de Cálcio Anidro







Clorofórmio




Tabela 1: Equipamentos, reagentes e catalisadores utilizados nos procedimentos.
3.2 Metodologia

As reações catalisadas pelo acido sulfúrico foram processadas adicionando-se 0,05 mols de ácido cítrico em um balão de 100 mL e um Dean Stark acoplado. Em seguida, foi adicionado 1,5 mol de metanol ou etanol ou 1-butanol ou 1-pentanol e 1,8 mL do catalisador. A reação foi mantida sob refluxo coletando amostras a cada 4hs.

As reações catalisadas pelo NB-340 foram processadas adicionando-se 0,03 mols de ácido cítrico em um balão de 100 mL e um Dean Stark acoplado, 0,5g de catalisador e 1g de sulfato de sódio anidro. Em seguida, foi adicionado 0,15 mol de etanol ou 1-butanol ou 1-pentanol. A reação foi mantida sob refluxo coletando amostras nos períodos de 4 e 8hs.

Ao decorrer das reações os produtos foram purificados por neutralização do ácido restante, centrifugação para separação das fases e analisados segundo técnica de infravermelho.



Para fins de testes, após obtenção dos produtos, foi preparada uma emulsão em água do citrato de etila e adicionado, propositalmente, em laranjas in-natura, juntamente com um branco para comparação por cinco dias em ambiente contaminado por fungos.

4. Resultados e Discussões
As reações ocorrem com estequiometria de 1:3 de ácido e álcool. A reação pode ser representada pela equação a seguir:

A tabela 2, a seguir, mostra resultados das reações catalisadas pelo ácido sulfúrico.





Álcool

Temperatura de reação (oC)

Tempo de reação(h)

Conversão do éster (%)

Metanol

~64,7

20

41

Etanol

~78,4

20

55

Butanol-1

~117

12

67

Pentanol-1

~137,9

12

78

Tabela 2: resultados das reações catalisadas por ácido sulfúrico.
A tabela 3, a seguir, mostra os resultados das reações catalisadas por óxido de nióbio (NB-340).


Álcool

Temperatura de reação (oC)

Tempo de reação(h)

Conversão do éster (%)

Etanol

~78,4

4

8


51

55


Butanol-1

~117

4

8


68

72


Pentanol-1

~137,9

4

8


80

86


Tabela 3: resultados das reações catalisadas por óxido de nióbio (NB-340).
De acordo com os resultados apresentados na tabela 2, percebe-se que os alcoóis de maior número de carbonos apresentaram maior conversão em éster. Este fato pode ser explicado pela elevação da temperatura de reação de acordo com o aumento do número de carbonos dos alcoóis, e também, devido ao equilíbrio das reações, que é deslocado à medida que se forma a água, um subproduto da reação. Apesar de as reações terem excesso de um dos substratos este não foi o suficiente para a obtenção de altas conversões, podendo ser explicada pela grande quantidade de ligações de hidrogênio que circundam a reação, facilitando assim, a interação com a água presente no meio.

Foi observada uma leve competição na reação de esterificação do pentanol-1 com a desidratação do mesmo, podendo ser explicado pela elevada temperatura de reação na presença de ácido sulfúrico.



Para as reações catalisadas por óxido de nióbio (NB-340) percebe-se que em comparação ao ácido sulfúrico as conversões em ésteres, além de serem maiores, tiveram o tempo de reação diminuído consideravelmente. Provavelmente, a melhor conversão dos alcoóis catalisados por óxidos se deve a eficiência na remoção de água do sistema, pelo uso de cloreto de cálcio anidro e o uso de Dean Stark. Além da remoção da água da reação, a acidez do catalisador tem papel predominante na conversão de alcoóis em ésteres. Os sítios catalíticos do óxido de nióbio têm um efeito sinérgico na acidez global do catalisador.

Os ésteres foram analisados por infravermelho, sendo que por momento, não foi estabelecido um critério de seletividade dos ésteres formados, mas sim uma análise quantitativa dos mesmos.

O éster citrato de etila, durante o teste limitado em cinco dias, apresentou boas perspectivas em relação à atividade conservadora e preservadora, inibindo a atividade dos fungos. Sabe-se que, eventuais testes, para terem resultados válidos, necessitam de metodologia específica, maior acompanhamento e purificação dos compostos.


    1. 4.1 Outros Resultados



O presente trabalho será apresentado em forma de artigo no período de 13 a 15 de novembro próximo, no XVI Encontro de Química da Região Sul realizado pelo SBQ na Furb.



    1. 5. Conclusões

Através dos resultados obtidos pode-se concluir que, em comparação dos catalisadores, o óxido de nióbio se mostrou mais eficiente que o ácido sulfúrico na esterificação de alcoóis com ácido cítrico. Para melhorar a conversão das reações catalisadas por óxido de nióbio, pode-se testar a elevação das temperaturas de reação, que de acordo com a literatura1,6 , aumenta consideravelmente na faixa de 150-180 oC.



O ácido cítrico e seus sais derivados já são bastante conhecidos, tendo propriedades conservadoras. A finalidade do projeto em questão foi de desenvolver um composto derivado do ácido cítrico e testá-lo como aditivo em alimentos. Não foi obtida na literatura dados sobre síntese e finalidades para estes ésteres, o que dificultou o avanço na metodologia de síntese e aplicação dos mesmos. Se tratando de uma inovação, este trabalho serve como um começo de estudo e desenvolvimento de novos aditivos químicos que possam vir a atender ao setor produtivo, uma vez determinadas as peculiaridades de metodologia e aplicação destes ésteres.

6. Referências
1. NASCIMENTO, Maria da Graça; NETO, Pedro Ramos da Costa; MAZUCCO, Lílian Maria. Biotransformação de óleos e gorduras. Biotecnologia Ciência e Desenvolvimento. V.19, p.28-31, 2001.
2. ILVERSTEIN, R.; M. Identificação de compostos Orgânicos. 5a edição, Editora Guanabara Koogan, 1991.
3. VOGEL, Arthur Israel. Análise Orgânica Qualitativa. Tradução da 3a edição. Rio de Janeiro, Ao livro Técnico, 1978.Vol. I.
4. LOPES, Wilson Araújo; FASCIO, Miguel. Esquema para Interpretação de Espectros de Substâncias Orgânicas na Região do Infravermelho. Revista Química Nova. V. 27, n. 4, p. 670-673, 2004.
5. DIAZ G, et al., J. Catal, 187, (1999) 1.
6. OXITENO. Boletim Técnico. Disponível em: acesso em: 16 de maio de 2008.
7. NIST. Propriedades Físico-químicas de Compostos Orgânicos. Disponível em: acesso em: 14 de maio de 2008.
8. CORTEZ, G. G.; et al. Influencia do Nióbio na Acidez do Sistema Nb2O5/Al2O3. Livro de Resumo do VII Encontro Regional de Catálise, Lorena/Cachoeira Paulista-SP, 2006.
9. BRAGA, S.V.; GARCIA, F.A.C.; DIAS, J.A.; DIAS, S.C.L. Esterification of acetic acid with alcohols using supported niobium pentoxide on silica-alumina catalysts. Elsevier, Journal of Catalysis 133-135 (2008) 106–112.
10. TANABE K. Catalytic application of niobium compounds. Catalysis Today, 78; 65-77; 2003.

11. CRC Handbook of chemistry and physics. 66 ed. Flórida: CRC, 1985-86. 2363 p.




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