Apostila Lab st 405



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3) FAÇA UMA ANÁLISE DA PROPOSTA DE “RECUPERAÇÃO DA ÁGUA RESIDUAL DA ANÁLISE DE DQO”, se possível faça outras sugestões para a recuperação da água residual da análise de DQO:

Considerando que a água residual da análise de DQO, possui concentração de ácido sulfúrico e sais, tais como prata e mercúrio, que se lançados no esgoto e são prejudiciais ao meio ambiente.


Diante deste contexto, as amostras após a análise devem ser armazenadas para posterior recuperação.

- PROCEDIMENTO
3.1- Utilizar um recipiente plástico para este procedimento.

3.2- Para cada litro de água residual, adicionar 40 g de sal de cozinha e deixar decantar por 3 dias (resíduo precipitado = prata).

3.3- Retirar o líquido por sifonação, não precipitado. O resíduo de prata deverá ser acondicionado em frasco fechado e identificado.

3.4- Na água residual (sem o precipitado de prata), adicionar água de torneira na proporção 1:1.

3.5- Para cada 12 litros da mistura (1:1), adicionar 8 g de sufeto de ferro II em pó (pirita), deixar 3 dias para ocorrer a decantação do mercúrio (resíduo precipitado).

3.6- Retirar o sobrenadante por sifonação, sem tocar no precipitado. O resíduo de mercúrio deverá ser acondicionado em frasco fechado e identificado.

3.7- Corrigir o pH da água residual, com uma solução de cal, antes de lança-la ao esgoto.
- OBSERVAÇÕES
3.1- O procedimento acima exala odor de gás sulfídrico, liberado na reação. Portanto, deverá ser realizado fora do laboratório em local bastante ventilado (ao ar livre), considerando-se que serão manipuladas grandes quantidades. Considerando-se pequenas quantidades, a capela poderá ser utilizada.

3.2- Cuidado com o manuseio da água residual, pois contém alta concentração ácida.

3.3- A purificação dos sais é inviável, devido ao alto custo.

4) Explique como deve ser efetuada a amostragem para a análise de DQO.


5) Faça um gráfico em papel milimetrado dos dados de calibração obtidos na Experiência para a Curva de calibração das soluções dos padrões de biftalato de potássio para DQO. Verifique se a lei de Beer é obedecida, em caso positivo, qual a equação da reta ajustada.

2a. EXPERIÊNCIA: DETERMINAÇÃO DO OXIGÊNIO DISSOLVIDO(parte 1)
OXIGÊNIO DISSOLVIDO (OD)

MÉTODO: OXÍMETRO
I - Introdução
O oxigênio é uma espécie química de importância vital na água, assim como no ar atmosférico (20,95 %, em volume de ar seco). As reações químicas e fotoquímicas do oxigênio na atmosfera são essenciais para o equilíbrio e preservação das espécies na Terra.

Na água o oxigênio é consumido rapidamente pela oxidação da matéria orgânica (CH2O):

microorganismos

CH2O + O2 CO2 + H2O
As solubilidades dos gases na água são calculadas com a lei de Henry, a qual estabelece que a solubilidade de um gás em um líquido é proporcional à pressão parcial do gás em contato com o líquido. Matematicamente, a lei de Henry é expressa como:
[X(aq)] = K PX
onde [X(aq)] é a concentração do gás (“X”), PX é a pressão parcial do gás, e K é a constante de Henry aplicável para um gás particular na temperatura especificada. Para concentrações de gases em moles por litro e pressão do gás em atmosferas, as unidades de K são mol x L-1 x atm-1. A constante K para o oxigênio dissolvido em água, a 25 °C é (KO2 = 1,28x10-3 mol x L-1 x atm-1).
A solubilidade do oxigênio na água depende da temperatura da água, da pressão parcial do oxigênio, na atmosfera é o conteúdo de sais da água. Através da lei de Henry, tem-se que o cálculo da concentração de oxigênio dissolvido em água a 25 °C em equilíbrio com o ar na pressão atmosférica é apenas 8,32 mg/L. Portanto, se processos que consomem oxigênio na água estão ocorrendo (por exemplo, oxidação de poluentes orgânicos), o nível de oxigênio dissolvido na água se aproximará de zero a menos que algum mecanismo eficiente de aeração da água seja operado, tal como um fluxo de ar turbulento, através de bombeamento. Este fenômeno de depleção da concentração de oxigênio na água tem causado a morte de peixes e outras espécies aquáticas.
A aeração é um processo de tratamento de água. O oxigênio é introduzido no interior da água como o primeiro passo para remover o ferro ou manganês, antes da filtração. A areação também diminui os gases dissolvidos, como dióxido de carbono e gás sulfídrico, a níveis tratáveis, em certas águas de reservatórios. A aeração também é usada como tratamento secundário de esgotos no processo de lodos ativados.

O gosto e o odor da água de alguns reservatórios melhoram também com a aeração.

A água em contato com o ar fica geralmente saturada com o oxigênio, a temperatura ambiente, por outro lado a água que foi isolada do contato com o ar (águas profundas) como as de poço ou de lagoas estratificadas contém pouco ou nenhum oxigênio dissolvido (OD). O conteúdo OD pode ser acrescido pelo oxigênio produzido por plantas aquáticas durcnte a fotossíntese. Um decréscimo no OD da água superficial pode ocorrer quando a temperatura das águas se eleva, de acordo com a equação de Clausius-Clapeyron, ou quando a concentração de poluentes aumenta.

II) Metodologia de determinação do oxigênio dissolvido(OD)

A) Método Eletrométrico (oxímetro)

Utilizando-se uma membrana permeável ao oxigênio sobre um sensor potenciométrico, o oxigênio que atravessa a membrana encontra o sensor sob tensão polarizante, e reage no cátodo fazendo fluir uma corrente elétrica que é a medida num galvanomêtro. A força que faz com que o oxigênio se difunda através da membrana é proporcional à pressão absoluta do oxigênio fora da membrana (do lado do ambiente em estudo) uma vez que do outro lado (no sensor) a pressão do oxigênio pode ser considerado nula já que o consumo de oxigênio é muito rápido.

A corrente gerada no sensor pode ser medida, no galvanômetro, diretamente em termos de concentração de oxigênio.



O equipamento usado neste método é o oxímetro.

Procedimento experimental


O procedimento experimental a ser executado para a determinação do Oxigênio Dissolvido (OD) está descrito na 2a. EXPERIÊNCIA: DETERMINAÇÃO DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO (DBO5) (Parte 2) (ver página 16).
A Tabela 01 mostra a solubilidade do oxigênio em água a 760 mmHg.
Tabela 01 - Solubilidade do Oxigênio em água a 760 mmHg.

Temperatura (ºC)

Oxigênio Dissolvido (mg/L)

1

14,62

2

14,63

3

13,84

4

13,13

5

12,80

6

12,48

7

12,17

8

11,87

9

11,59

10

11,33

11

11,08

12

10,83

13

10,60

14

10,37

15

10,15

16

9,95

17

9,74

18

9,54

19

9,35

20

9,17

21

8,99

22

8,83

23

8,68

24

8,55

25

8,32

26

8,22

27

8,07

28

7,92

29

7,77

30

7,63


Questões para serem respondidas no relatório



  1. Faça o cálculo da concentração de equilíbrio do oxigênio dissolvido em água a 25°C, utilizando a lei de Henry. Dados de constante de Henry na parte teórica desta experiência.



  1. Explique qual a importância da aeração no processo de tratamento de águas residuárias.


2a. EXPERIÊNCIA: DETERMINAÇÃO
DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO (DBO5) (Parte 2)
MÉTODO: OXÍMETRO
I - introdução
A demanda bioquímica de oxigênio (DBO) é um parâmetro que indica a quantidade de oxigênio consumida durante a degradação bioquímica da matéria orgânica (demanda carbonácea) juntamente com o oxigênio usado na oxidação de produtos inorgânicos em um certo período de tempo, e também o oxigênio utilizado para oxidar formas reduzidas de nitrogênio (demanda nitrogenada), pelo metabolismo de microrganismos aeróbios, que promovem a estabilização desta matéria orgânica presente no meio líquido. Assim, o oxigênio dissolvido que se encontra no meio aquático, pode ser consumido por três diferentes maneiras:

1 - Oxidação de matéria orgânica carbonácea por organismos aeróbios;

2 - Oxidação da amônia, nitrito e nitrogênio orgânico oxidável, através das bactérias nitrificantes;

3 - Na oxidação química de compostos tais como íon ferroso (Fe2+), sulfito (SO32-), e sulfeto (S2-).


O grau de poluição de um corpo d’água e o desempenho de um processo de tratamento de águas residuárias, pode ser avaliado e controlado utilizando-se o valor da DBO.

A oxidação bioquímica é um processo lento, que dependerá dentre outros fatores, da população biológica envolvida e da temperatura. Um tempo praticamente infinito pode ser necessário para uma completa oxidação biológica, mas para propósitos práticos pode-se considerar que esta reação seja completada em 20 dias, uma vez que neste período há uma oxidação de cerca de 95% a 99% da matéria orgânica. Acontece que o período de 20 dias pode ser inviável para certos fins e assim determinou-se o prazo de 5 dias para o ensaio de DBO, quando 60% a 70% da oxidação já se efetuou.

Desta forma, podemos dizer que a DBO é quantidade ou a taxa de oxigênio a ser consumida bioquimicamente durante certo intervalo de tempo, a uma determinada temperatura e numa dada quantidade de amostra.

Uma das técnicas utilizadas com bastante freqüência consiste na determinação da DBO através da medida da quantidade de oxigênio dissolvido antes e após 5 dias de incubação da amostra, a temperatura de 20ºC.



A cinética de reação da DBO é formulada de acordo com a cinética de primeira ordem, expressa por:

Integrando-se, a equação acima, temos:

onde: L = DBO remanescente no tempo t = 0

L = DBO = DBO da amostra após um tempo t

K = constante obtida experimentalmente, relacionada com a velocidade da reação.
Sendo o oxigênio consumido diretamente proporcional à quantidade de matéria orgânica oxidada bioquimicamente, obtém-se as curvas de matéria orgânica versus tempo.

Cabe lembrar, conforme a normalização da CETESB que o teste da DBO é um procedimento empírico de valor limitado uma vez que as condições padronizadas de laboratório não são representativas de todas as condições que ocorrem na natureza, não sendo incluídas por exemplo a luminosidade e a movimentação da água. Existem ainda muitos outros fatores interferentes cujas ações não podem ser controladas. Assim, pode-se obter dados melhores ou mais significativos na determinação da qualidade de uma água residuária através da demanda química de oxigênio, DQO, e do carbono orgânico total, TOC.



II - Metodologia
O teste da DBO consiste na determinação do oxigênio dissolvido (OD), em uma amostra antes e após um período de incubação, usualmente de 5 dias, a uma temperatura de 20  5ºC. A medida do OD pode ser feito por várias técnicas, e os métodos de incubação variam de acordo com a amostra a ser analisada.
Métodos de Incubação:
a) Incubação sem diluição
Aplica-se a águas superficiais pouco poluídas ou não, que contém microrganismos próprios e oxigênio suficiente para que, após 5 dias de incubação, ainda haja oxigênio na amostra.
b) Incubação com diluição e sem semente (Metodologia a ser realizada em aula)
Aplica-se a águas superficiais poluídas, efluentes e águas residuárias, que tem microrganismos próprios, porém não tem oxigênio dissolvido suficiente para que, após 5 dias de incubação, ainda haja oxigênio dissolvido na amostra.

Os valores de diluição são selecionados de acordo com o valor da DQO determinado, onde os valores de DQO e DBO guardam uma correlação entre si. Uma correlação empírica é apresentada para os cálculos das diluições:


Em determinadas situações, os resultados de DBO nas várias diluições necessárias apresentam valores decrescentes ou crescentes. Isto pode ser um indício da necessidade da adição de “semente” à água de diluição, procedendo-se então conforme a metodologia descrita em Anexo B nesta apostila.


c) Incubação com diluição e “semente”

Aplica-se a águas residuárias e efluentes que não possuem microrganismos próprios, nem oxigênio na amostra.


d) Incubação e suspensão com diluição e “semente”

Aplica-se a lodos.



Determinação do oxigênio dissolvido (OD)

a) Método Eletrométrico (oxímetro)

Utilizando-se uma membrana permeável ao oxigênio sobre um sensor potenciométrico, o oxigênio que atravessa a membrana encontra o sensor sob tensão polarizante, e reage no cátodo fazendo fluir uma corrente elétrica que é a medida num galvanomêtro. A força que faz com que o oxigênio se difunda através da membrana é proporcional à pressão absoluta do oxigênio fora da membrana (do lado do ambiente em estudo) uma vez que do outro lado (no sensor) a pressão do oxigênio pode ser considerado nula já que o consumo de oxigênio é muito rápido.

A corrente gerada no sensor pode ser medida, no galvanômetro, diretamente em termos de concentração de oxigênio.

O equipamento usado neste método é o oxímetro.

III - Interferentes
As principais fontes de interferências na determinação do valor da DBO, são as seguintes:

- concentrações de nitrito acima de 50 mg/l não causam interferência quando se usa o método modificado da azida sódica;

- concentrações de íon férrico acima de 100 a 200 mg/l não causam interferência quando se usa uma solução de fluoreto de potássio, KF;

- presença de luz (produção de O2 pelas algas);

- nutrientes na água de diluição;

- pH, devendo estar na faixa de 6,8 a 7,3;

- presença de microrganismos (semente);

- qualidade da semente.



IV - Amostra
Tipo de frasco:

- vidro, polietileno ou polipropileno


Volume necessário:

- 2000 ml


Preservação da amostra:

- sob refrigeração à 4ºC


Prazo de análise:

24 horas
OBS: Para a determinação da DBO ao longo de vários dias, o volume necessário é de 5000 ml.




V - Materiais e equipamentos

a) Equipamentos:
- Bureta de 25 ou 50 ml, com divisões de 0,1 ml

- Frascos de DBO, com volume aproximado de 300 ml

- Erlenmeyer de 250 ml

- Pipetas volumétricas

- Balão volumétrico de 500 e 1000 ml

- Oxímetro

- Frasco de vidro para água de diluição

- Estufa incubadora de DBO, ou similar que mantenha uma temperatura controlada de 20ºC



b) REAGENTES
Para a água de diluição:
- Solução tampão fosfato (1): dissolver 8,5g de fosfato monobásico de Potássio, KH2PO4 , 21,75g de fosfato dibásico de potássio, K2HPO4 , 33,4g de fosfato dibásico de ‘sódio heptahidratado, Na2HPO4 .7 H2O , 1,7 g de cloreto de amônio, NH4Cl2 , em 500 ml de água destilada e diluir para 1000 ml. O pH da solução deve ser 7,2 sem ajustes.
- Solução de sulfato de magnésio (2): dissolver 22,5g de MgSO4.7H2O, em água destilada e diluir para 1000 ml.
- Solução de cloreto de cálcio (3): dissolver 27,5g de CaCl2 anidro, em água destilada e diluir a 1000 ml.
- Solução de cloreto férrico (4): dissolver 0,25g de FeCl3.6H2O, em água destilada e diluir a 1000 ml.

Procedimento experimental



Preparação da água de diluição:

Em água saturada de oxigênio, obtida pelo borbulhamento de ar comprimido limpo (usando bomba de aquário) durante no mínimo 15 min, adicionar 1 ml das soluções 1 a 4 para cada litro de água destilada. Esta água de diluição não deve consumir mais de 0,2 mg/l de O2 durante o período de incubação (branco).



PREPARO DA AMOSTRA E SUA INCUBAÇÃO
SEM “SEMENTE”:

1 - Calcular as três diluições necessárias de cada amostra em função da DQO, ver cálculo anterior;

2 - Cada diluição obtida, deve ser preparada em balão volumétrico de 1000 ml (ou 500 mL), seguindo exemplo abaixo:

d1 = 1% 10 mL da amostra diluídos a 1000 mL com água de diluição (ou 5 ml, no caso de duluídos a 500 ml) .

3 - Para cada diluição encher dois frascos de DBO, um para leitura da OD inicial, tempo 0, e o outro para ser encubado durante 5 dias à 20ºC. Devem ser enchidos também dois frascos somente com água de diluição (brancos);

4 - O volume necessário de água de diluição é de 3 litros para cada amostra (1 litro para cada diluição) mais 600 ml para os brancos;

5 - A quantidade de OD, tanto inicial como após os 5 dias, é determinada através do método eletrométrico (oxímetro).





  1. Determinação do Oxigênio Dissolvido (OD)

Método do oxímetro:
Calibração do equipamento:

1 - Prepara-se uma água saturada de O­2. Para tanto, utiliza-se 150 ml de água destilada colocada em um becker de 250 ml e uma bomba de aquário com pedra porosa para promover a saturação, que pode também ser feita por meio de agitação em agitador magnético. O tempo de aeração deve ser igual ou maior que 15 min. Ao mesmo tempo liga-se o oxímetro, e anote a pressão atmosférica do local;

2 - Coloque o eletrodo imerso na água saturada de O2 , medindo a sua temperatura. De posse dos valores da pressão e temperatura, determina-se o valor máximo de O2 dissolvido a estas condições e assim podemos realizar a calibração do oxímetro, segundo o manual do fabricante;

3 - Esta calibração deve ser feita sempre que se utilizar o equipamento.


Medida da concentração de OD:

1 - Colocar um “peixinho” no interior do frasco ou usar Becker de 250 mL, para possibilitar a agitação da amostra através do agitador magnético durante a leitura. Introduza então o eletrodo no frasco de DBO ou no becker;



2 - A leitura da concentração de O2 dissolvido é direta, onde o equipamento compensa as variações de temperatura.
VI - Cálculos
Valor da OD – Método do Oxímetro: Medido diretamente no equipamento em mgO2/L
Cálculo da DBO:
SEM “SEMENTES”

onde: ODi = conc. de O2 dissolvido inicial

ODf = conc. de O2 dissolvido após 5 dias

% de diluição = diluição prévia da amostra (d1, d2 e d3)


Questões para serem respondidas no relatório

  1. Explique o que significa DBO, explique a metodologia utilizada, quais as vantagens da DBO sobre a DQO. Explique como é feito o preparo da amostra e a sua incubação.

  2. Quais os interferentes da determinação da DBO?


3A. EXPERIÊNCIA: DETERMINAÇÃO DE ÓLEOS E GRAXAS

I - Introdução

Os óleos, gorduras e graxas são os lipídios mais comuns, sendo constituídos de triglicerideos formados a partir de álcool glicerol e ácido esteárico.

Os lipídios são substâncias que podem ser extraídas de plantas ou matéria animal, através de solventes orgânicos apolares ou de baixa polaridade, tais como clorofórmio, éter etílico, hexano, ou tolueno. A Tabela 01 mostra as propriedades físicas dos solventes mais usados em extração.

Os óleos, gorduras e graxas são constituintes importantes das águas residuárias. Óleos e gorduras, geralmente provem dos alimentos e constituem um grupo de compostos significativos, principalmente na composição dos esgotos municipais.

O termo óleo e graxa inclui óleos, gorduras, ceras, e outros constituintes solúveis em solventes orgânicos como, por exemplo, o n-hexano. Óleos, gorduras e graxas são insolúveis em água. Os óleos apresentam-se no estado líquido à temperatura ambiente e as gorduras são sólidos nas mesmas condições. Existem ainda, os lipídios complexos, constituídos pelos fosfolipídios, cerebrosídios e outros que são lipídios combinados com certos grupos ou radicais químicos que lhes conferem funções específicas no metabolismo dos seres vivos.

Tabela 01. Propriedades físicas dos solventes mais usados em extração.



Solvente

Fórmula molecular

Massa Molecular(g/mol)

Ponto de Ebulição (°C)

Densidade, 20°C (g/cm3)

Comentários

Éter etílico

C2H5OC2H5

74

35

0,714

Muito usado na extração.

n-Hexano

C6H14

86

68

0,659

Propriedades semelhantes ao éter de petróleo.

Diclorometano

CH2Cl2

85

41

1,335

Solvente mais denso que a água.

Acetato de etila

CH3CO2C2H5

88

77

0,902

Está sendo popularizado seu uso no lugar de éter etílico.

Os óleos e graxas podem ser hidrolisados em meio alcalino, originando o glicerol e o sal de ácido graxo correspondente, normalmente denominados de sabões, sendo essa reação conhecida como saponificação.

O esgoto municipal contém óleos e gorduras provenientes de alimentos como a manteiga, banha, gorduras, óleos vegetais. A gordura pode ter sua origem em diversas fontes como carnes, sementes e frutas. São compostos orgânicos muito estáveis, não sendo facilmente decomposto por bactérias em geral, e por esse fato, podem causar sérios problemas ao tratamento das águas residuárias nas quais se encontram presentes.

Óleos e similares, derivados do petróleo, podem ser despejados nos esgotos através dos escoamentos provenientes de postos, garagens, lojas, passeios, causando problemas as unidades de tratamento e a manutenção das mesmas. Normalmente formam uma camada flutuante, interferindo na atividade biológica superficial. METCALF & EDDY citam que a quantidade limite de óleos e graxas em águas residuárias, despejadas em cursos d’ água, deve estar compreendida entre 15 e 20 mg/L.

Em águas naturais, a presença de óleos e graxas pode ser resultado da decomposição do zooplancton, das formas superiores de vida aquática, despejos industriais e sanitários ou como fração livre de petróleo em solução, onde pode formar uma película na interface da água ar causando danos a vegetação aquática e, em geral a todas as formas de vida aquática em função de dificultar a aeração superficial, podendo ocorrer acúmulo de óleos e graxas nas margens dos outros cursos d’água, afetando diretamente todo ecossistema envolvido.

Uma das principais características dos óleos e graxas é a sua alta resistência a degradação em meio anaeróbio. Quando presentes em altas concentrações podem causar problemas diversos tais como acúmulo de escuma em biodigestor, obstrução de poros em meio filtrante, além de impedir a utilização desse lodo como fertilizante agrícola.

Para sua determinação, podem ser utilizados três métodos: o método de partição gravimétrica usando funil de separação, o método da partição infravermelho e o método de extração Soxhlet (atualmente, bloco digestor). Nestes métodos óleos e graxas dissolvidos ou emulsionados são extraídos da amostra acidificada por contato com o solvente orgânico que é posteriormente separado.

O teor de óleos e graxas corresponde ao peso do resíduo remanescente após e evaporação do solvente. Compostos que se volatilizam a uma temperatura igual ou menor que 70ºC, serão perdidos durante o procedimento analítico. Os óleos lubrificantes e querosene são de baixo ponto de ebulição e normalmente se perdem nesta análise.

Certos despejos industriais podem conter compostos sintéticos como os de cadeia longa, utilizados como lubrificantes ou como emulsificantes, que podem ser mais solúveis na água ou mais facilmente emulsionados que os produtos naturais. Quando presentes na amostra, há necessidade de modificação no método.
II -Interferentes

O método não é aplicável para medir hidrocarbonetos que volatilizem a temperatura inferior a 70ºC. Certos óleos crus e combustíveis pesados contem uma porcentagem significativa de material tipo resíduo, que não é extraído pelo solvente.


III -Técnica de coleta e preservação

Tipo de frasco

- vidro de boca larga com tampa esmerilhada


Volume necessário

- 1000 ml


Preservação da amostra

- ácido clorídrico concentrado até pH < 2,0

- refrigerar a 4ºC no escuro
Prazo para análise

- 28 dias com amostra acidificada


IV -Materiais e equipamentos

  1. Bloco digestor para determinação de óleos e graxas;

  2. Bomba à vácuo;

  3. Balança analítica;

  4. Estufa a 105ºC;

  5. Dessecador;

  6. Kitassato de 2 litros;

  7. Kitassato 500 mL;

  8. Pinça metálica;

  9. Funil de Buckner;

  10. Papel de filtro de 11cm de diâmetro (tipo Whatman 40);

  11. Tecido de Musseline;

  12. Proveta de 100 mL;

  13. Balão volumétrico de 1 litro;

  14. Lã de vidro;

  15. Cartucho de celulose;

  16. Becker de 100 mL;

  17. Becker para amostra;

  18. Bastão de vidro (bagueta);

  19. Pisseta;

- Copos de vidro.

V –Reagentes


  1. Ácido clorídrico concentrado (usar 1 mL do ácido para cada 80 mL da amostra).

  2. Suspensão de sílica ou Terra de Diatomácea (concentração 10 g/L em água destilada),utilizada como auxiliar de filtração.

  3. n–Hexano.

VI - Procedimento experimental


  1. Os copinhos de vidro deverão permanecer na estufa à 105ºC durante 2 horas para secagem. Em seguida colocá-los no dessecador até atingir a temperatura ambiente. Pesar em balança analítica.

  2. Conectar o funil de Buckner no Kitassato de 2 litros e este à linha de vácuo, usando o Kitassato de 500mL como sistema de segurança (intermediário);

  3. Preparação do filtro de papel/tecido de musseline: em um funil de Buckner colocar o tecido de musseline, e sobre este o papel de filtro. Umedece-los com água destilada, usando uma pisseta;

  4. No sistema a vácuo montado, passar pelo funil de Buckner 100 mL de suspensão auxiliar de filtração e em seguida lavar o filtro com 1 litro de água destilada. Aplicar o vácuo até esgotar a água pelo filtro;

  5. Colocar um volume de amostra representativa no Becker e acidificá-la na proporção 1 mL/80 mL, em seguida filtre a amostra aplicando o vácuo;

  6. Com a pinça enrolar o filtro + tecido e transferi-los para o cartucho de celulose. Limpar o Becker que continha a amostra acidificada e o funil, usando pedaços de papel de filtro umedecidos com solvente (n-hexano), tomando cuidado para remover todo o filme formado pelos óleos e graxas presentes, coletando todo o material sólido existente. Colocar todos os pedaços de papel no cartucho de celulose;

  7. Tampar o cartucho usando lã de vidro, e coloca-lo em um Becker de 100 mL;

  8. Secar o conjunto a 105 ºC por 30 minutos (tempo recomendado para a análise, porém, em aula o tempo será de 15 min.);

  9. Encaixar o cartucho no circuito do bloco digestor;

  10. Ligar a água para alimentar os condensadores;

  11. Com uma proveta medir 120 mL de n-hexano e colocar no copinho;

  12. Encaixar os copinhos no bloco digestor, fechando o sistema. O bloco digestor deverá ser programado para atingir a temperatura de 110 ºC;

  13. Mergulhar lentamente o cartucho no n-hexano quando o solvente estiver em ebulição (~ 110 °C);

  14. Deixar o cartucho imerso durante 30 minutos (tempo recomendado para a análise, porém, em aula o tempo será de 15 min.) a temperatura de 110º C;

  15. Suspender o cartucho, mantendo o sistema aberto por 1 hora e 30 minutos (tempo recomendado para a análise, porém, em aula o tempo será de 30 min.);




  1. Fechar o sistema para recuperação de n-hexano, programando a temperatura para 135 ºC;

  2. Retirar os copinhos do circuito e leva-los para estufa à 105ºC, por 30 minutos;

  3. Colocar os copinhos no dessecador até atingir a temperatura ambiente, pesá-los em balança analítica.

- O solvente recuperado deve ser retirado do sistema com auxílio de um béquer de 500 mL, usando luvas para proteção a alta temperatura.

- Armazenar o solvente recuperado em frasco de vidro rotulado com a informação d e “Solvente recuperado”.



VII - Cálculos
mg de óleo e graxas/L = ( A - B ) x 1.000

V
onde: A = peso do copinho após a destilação da amostra, em gramas,

B = peso do balão vazio (mais pérola de vidro), em gramas,

V = volume da amostra, em litros.



Questões para serem respondidas no relatório

  1. Explique o que são “Óleos e graxas”, qual a origem destes em águas naturais? Qual a conseqüência da presença destas substâncias em corpos d´água?

  2. Quais são os principais métodos para a determinação de “Óleos e graxas”? Explique.

  3. Quais os interferentes da Determinação de Óleos e graxas?



4A. EXPERIÊNCIA: DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS OU SÓLIDOS: SÉRIE COMPLETA

Introdução

Todos os contaminantes presentes na água, com exceção dos gases dissolvidos, contribuem para a carga de sólidos. Por esta razão, os sólidos são analisados separadamente antes de se apresentar os diversos parâmetros de qualidade da água.

De modo simplificado, os sólidos podem ser classificados de acordo com:
 suas características físicas (tamanho e estado): - Suspensos (1 m < tamanho < 103m);


  • Coloidais (10-3 m < tamanho < 1m);

  • Dissolvidos (10-6 m < tamanho < 10-3 m) .

A divisão dos sólidos por tamanho é sobretudo uma divisão prática. Por convenção, diz-se que as partículas de menores dimensões, capazes de passar por um papel de filtro de tamanho especificado correspondem aos sólidos dissolvidos, enquanto que as de maiores dimensões, retidas pelo filtro são consideradas sólidos em suspensão. A rigor os termos filtráveis e não-filtráveis são mais adequados.

Na faixa intermediária situam-se os sólidos coloidais, de grande importância no tratamento de água, mas de difícil identificação pelos métodos simplificados de filtração em papel. Assim, nos resultados das análises de água, a maior parte dos sólidos coloidais acabam sendo considerados como sólidos dissolvidos e o restante, como sólidos em suspensão.
 suas características químicas: - voláteis;

- fixos ou não voláteis.

Ao submeter os sólidos à uma temperatura elevada (550ºC), a fração orgânica é volatilizada, permanecendo após combustão apenas a fração inorgânica. Os sólidos voláteis representam portanto uma estimativa da matéria orgânica nos sólidos, ao passo que os sólidos não voláteis (fixos) representam a matéria inorgânica ou mineral.
 sua decantabilidade: - em suspensão sedimentáveis;

- em suspensão não-sedimentáveis.


De uma maneira simplificada, consideram-se como sólidos sedimentáveis aqueles de densidade maior que a da água, que sejam capazes de sedimentar por ação da força da gravidade em um determinado período de tempo, quando o sistema está em repouso. Os valores podem ser determinados e quantificados em relação ao seu volume (mL/L) através do cone Imhoff ou peso (mg/L), sendo o primeiro denominado de teste volumétrico e o segundo de gravimétrico. A fração que não se sedimenta representa os sólidos não-sedimentáveis (usualmente não expressos nos resultados da análise).

A quantidade e a natureza dos sólidos nas águas variam muito. Águas com alto teor de sólidos suspensos podem prejudicar as características físicas tornando-a imprópria para usos como o de recreação. Como já exposto, em águas de abastecimento, os sólidos ocorrem, em geral, na forma dissolvida constituindo-se na sua maior parte por sais inorgânicos, como carbonatos, bicarbonatos, cloretos, sulfatos, pequenas quantidades de ferro, magnésio e outros. Esses sólidos podem afetar a qualidade da água adversamente de várias maneiras, conferindo características químicas e físicas como cor, turbidez, sabor, odor, dureza, toxicidade. Águas com alto teor de sólidos dissolvidos geralmente afetam a potabilidade podendo induzir reações fisiológicas desfavoráveis no consumidor mesmo em baixas concentrações. Além disso, águas altamente mineralizadas são também impróprias, para diversas aplicações industriais. Por estas e tantas outras razões, a concentração de sólidos bem como outros parâmetros são controlados pelos padrões de qualidade que regulamentam de uma forma generalizada e conceitual a qualidade desejada para a água em função do uso previsto para a mesma.

Em termos práticos, há três tipos de padrões de interesse direto para a Engenharia Ambiental no que se refere à qualidade da água:

 Padrões de lançamento no corpo receptor;

 Padrões de qualidade do corpo receptor;

 Padrões de qualidade para determinado uso imediato como padrões de potabilidade, irrigação.


A Resolução CONAMA n0. 357 de 2005 tem como principal objetivo preservar a qualidade no corpo d’água e apresenta para isso os padrões de qualidade dos corpos receptores e os padrões para o lançamento de efluentes nos corpos d’água. Segundo os padrões de qualidade dos corpos receptores a concentração limite de sólidos dissolvidos é de 500 mg/L para as classes 1, 2 e 3, águas passíveis de uso para abastecimento.

O padrões de potabilidade estão diretamente associados à qualidade da água fornecida ao consumo humano e foram estabelecidas pela Portaria nº 518 de 2004, pelo Ministério da Saúde. A concentração máxima desejável de sólidos totais é de 500 mg/L sendo a concentração permissível de 1500 mg/L. O valor máximo permissível para a concentração de sólidos totais dissolvidos é de 1000 mg/L.

Dentre as várias características das águas residuais, os sólidos constituem um dos principais elementos, uma vez que sua determinação possibilita o dimensionamento de várias etapas de uma estação de tratamento de águas residuárias (ETE). O conhecimento das concentrações de partículas de tamanho acima da faixa de 0,1 a 0,4 mm é ponto fundamental para o dimensionamento da caixa de areia logo na entrada da ETE, onde se remove o material constituído basicamente de areia proveniente da lixiviação do solo, lavagem de pisos, infiltração, etc. Da mesma forma, o dimensionamento das câmaras de decantação e dos decantadores secundários está diretamente relacionado à concentração de sólidos sedimentáveis e voláteis, respectivamente.

Uma vez estabelecida a ETE, a determinação de sólidos permite o controle da qualidade das operações e processos durante o tratamento. Assim, o conhecimento da fração de sólidos voláteis apresenta particular interesse nos processos de lodos ativados e oxidação total para se estimar a quantidade de matéria orgânica tomando parte no processo e nos exames do lodo de esgoto para se estimar sua estabilidade biológica.




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